聚合氯化鋁的合成方法有很多種，按照原材料的不同，可分為金屬鋁法、活性氫氧化鋁法、三氧化二鋁法、氯化鋁法、堿溶法等。
① 金屬鋁法。采用金屬鋁法合成聚合氯化鋁的原料主要為鋁加工的下腳料，如鋁屑、鋁灰和鋁渣等。由鋁灰按一定配比在攪拌下緩慢加入鹽酸進行反應，經熟化聚合、沉降制得液體聚合氯化鋁，再經稀釋過濾，濃縮，干燥制得。在工藝上可分為酸法、堿法、中和法3種。酸法主要是用HCl，產品質量不易控制；堿法生產工藝難度較高，設備投資較大且用堿量大，pH值控制費原料，成本較高；用的較多的是中和法，只要控制好配比，一般都能達到標準。
② 氫氧化鋁法。氫氧化鋁粉純度比較高，合成的聚合氯化鋁重金屬等有毒物質含量低，一般采用加熱加壓酸溶的生產工藝。這種工藝比較簡單，但生產的聚合氯化鋁的鹽基度較低，因此一般采用氫氧化鋁加溫加。
壓酸溶再加上鋁酸鈣礦粉中和兩道工序。
③ 三氧化鋁法。含三氧化二鋁的原料主要有三水鋁石、鋁釩土、高嶺土、煤矸石等。該生產工藝可分為兩步：一步是得到結晶氯化鋁，另一步是通過熱解法或中和法得到聚合氯化鋁。
④ 氯化鋁法。采用氯化鋁粉為原料，加工聚合氯化鋁。這種方法應用較為普遍?？捎媒Y晶氯化鋁于170℃進行沸騰熱解，加水熟化聚合，再經固化、干燥制得。
⑤ 堿溶法。先將鋁灰與氫氧化鈉反應得到鋁酸鈉溶液，再用鹽酸調pH值，制得聚合氯化鋁溶液。這種方法制得的產品顏色外觀較好，不溶物較少，但氯化鈉含量高，原材料消耗高，溶液氧化鋁含量低，工業(yè)化生產成本較大。
